Termal Analiz Sistemleri, çeşitli metotlar kullanarak, bir madde ısıtıldığında veya soğutulduğunda fiziksel değişikliklerin meydana geldiği zamanı ve sıcaklığı analiz etmek için kullanılan sistemlerdir. Ayrıca analiz metotlarında, her teknik analiz edilen fiziksel değişiklik türlerine göre tanımlanır. DSC ve TGA bunlara örnek verilmektedir.
Termal Analiz Sistemleri kapsamında, Termogravimetrik Analiz Cihazı (TGA), ısıtıldığında, soğutulduğunda veya sabit bir sıcaklıkta tutulduğunda bir numunenin ağırlığındaki değişimi ölçen bir tekniktir. Başlıca kullanımı maddelerin bileşimlerini tanımlamak içindir. TGA uygulama alanları arasında plastikler, elastomerler ve termosetler, mineral bileşikleri içermektedir. TGA ayrıca seramikler ile kimyasal ve ilaç endüstrilerindeki çok çeşitli analizler bulunmaktadır.
Termogravimetrik Analiz sisteminin kalbi, terazi hücresidir. TGA cihazlarımız dünyanın en iyi METTLER TOLEDO mikro ve ultra-mikro terazilerini kullanır. Dahili kalibrasyon halkası ağırlıkları eşsiz doğruluk sağlar. Terazinizi harici ağırlıklar ile de kalibre edip ayarlanabilmektedir.
Ağırlık değişimleri 0,1 µg olarak belirlenen 5 gramlık bir numune ile çalışırken başka hiçbir TGA, 50 milyon kadar çözünürlük noktasıyla sürekli ölçüm yapamaz. Bu da ağırlık aralığında herhangi bir değişiklik olmadığını gösterir. Ayrıca aynı yüksek çözünürlük ile küçük ve büyük numuneleri ölçebileceğiniz anlamına da gelmektedir.
Termal Analiz Sistemleri paralel yönlendirilen terazi, numunenin konumunun ağırlık ölçümünü etkilememesini sağlar. Erime sırasında numunenin konumu değişirse ağırlıkta herhangi bir değişiklik meydana gelmez.
Yatay fırın tasarımı, termal kaldırma kuvvetinden ve pürj gazından kaynaklanan olası türbülansı en aza indirmeye yardımcı olur. Böylece gaz sızdırmaz hücre, tanımlı bir gaz atmosferi ile tahliye edilip gazdan arındırabilmektedir. Böylece bunun gibi kesin olarak tanımlanmış koşullar ile kontrollü kapalı bir sistemin kesin bilgiler ve kaliteli sonuçlar elde etmesi gerekir.
Termal Analiz Sistemleri kapsamında Diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) termal analizlerde kullanılan temel bir cihazdır.
Bir malzemenin ısı kapasitesinin (Cp) sıcaklıkla nasıl değiştiğini analiz etmemizi sağlar.
DSC analizinde, fırın içerisinde, malzeme ve bir referans kap eş zamanlı olarak kontrollü bir ısıtma veya soğutma işlemine tabii tutulur. Analiz, iki kap arasında meydana gelen ısı geçişlerinin algılanması esasına dayanır. İşlem esnasında ısı kapasitesindeki değişiklikler, ısı akışındaki değişiklikler olarak kaydedilmektedir.
Kullanılan kaplar yapılacak uygulamanın cinsine ve malzemenin yapısına göre değişmektedir. Bununla birlikte farklı çeşitleri de mevcuttur.
DSC malzemelerin ayırt edici özellikleri hakkında bize bilgi verir. Prosesin ne kadar verimli çalıştığını tahmin etmek için kullanılır. DSC’ nin en büyük avantajı, kullanım kolaylığı ve hızıdır. Böylece yazılımda bulunan hesaplamalar sayesinde reaksiyon kinetiği ve entalpi değerleri hesaplanabilmektedir.
Termal analiz sistemleri cihazda opsiyonel olarak bulunan kamera sistemi sayesinde numunede sıcaklık değişimi ile meydana gelen fiziksel değişiklikler kayıt altına alınmaktadır. Aynı zamanda DSC grafiği üzerinden eş zamanlı olarak izlenebilmektedir.
DSC, ilaç, polimer, boya, kimyasal, tekstil, gıda, kağıt, imalat, baskı, yarı iletken teknolojileri gibi birçok endüstride kullanılmaktadır.
Termal Analiz Sistemleri DSC yaygın olarak aşağıdaki analizler için kullanılmaktadır:
- Camsı geçiş sıcaklığının tayini (Tg)
- Erime sıcaklığının tayini (Tm) , Faz değişimlerinin belirlenmesi
- Termal geçmişin belirlenmesi
- Kristallenme enerjisinin hesaplanması (Tc)
- Ekzotermik ve endotermik reaksiyonlarda reaksiyon entalpisinin hesaplanması
- Malzeme saflığının kontrolü
- Bileşenlerde komponentlerin cinsinin belirlenmesi
- Spesifik ısı kapasitesinin hesaplanması (Cp)
- Sertleşme ve kürlenme derecesinin belirlenmesi
- Malzemelerde termal hafızanın incelenmesİ
- OIT Analizleri (Oksidasyon kararlılığı analizleri)
